肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定 高效液相色谱法

本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的检测。
一、规范性引用文件
《GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法》
二、仪器:
1、高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器和色谱数据处理机。
2、微量注射器:50 μL。
3、漩涡混合器。
4、高速离心机:最高转速不低于6 000 r/min。
5、分析天平:精度0.1 mg。
6、超声波清洗器。
7、金属试验筛:0.5 mm。
8、有机相微孔滤膜:0.22 μm
三、液相色谱操作条件
推荐的液相色谱条件如下:
a)色谱柱:250 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18、 5.0 μm填充物(或具有同等效果的色谱柱);b)流动相:流动相及梯度洗脱条件见表1;

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c)流速:1.0 mL/min;
d)柱温:30 ℃;
e)检测波长:氯吡脲、烯效唑和脱落酸的最佳检测波长为258 nm,萘乙酸最佳检测波长为280 nm;f)进样体积:10 μL。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。典型的脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑标准溶液液相色谱图四、标准曲线的绘制
分别移取脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑混合标准溶液(4.8)0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、0.80 mL、1.00 mL和2.00 mL至10 mL容量瓶中,甲醇(4.1)定容,配制成浓度为10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、80 mg/L、100 mg/L、200 mg/L的混合标准工作溶液。按照色谱条件(6.3.1)浓度由低到高的顺序进行测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。

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